扫描电子显微镜（SEM）技术的有效性，高度依赖于待测样品是否符合严格的仪器要求。不适宜的样品不仅无法获得准确的微观形貌与成分信息，更可能对精密设备造成污染与损伤。因此，规范的样品制备是SEM分析中至关重要的一环。本文系统阐述了SEM对样品的基本要求及常见样品的制样方法和注意事项，旨在为研究者获得可靠数据提供关键的技术支撑。

SEM样品要求

1、 固体且干燥

样品必须为固体。含水、油或其他挥发性物质的样品严禁直接放入样品室，因为它们会在高真空中挥发，破坏真空度、污染镜筒和探测器，并可能在样品表面沸腾，造成结构破坏。

2、具有导电性

导电性良好的样品（如金属）：是最理想的样品，可直接进行观察。

不导电或导电性差的样品（如陶瓷、高分子、生物样品）：电子束扫描时，电荷会在表面累积，产生“荷电效应”，导致图像扭曲、晃动、异常亮线等，无法正常观察。在上机前需要在样品表面镀一层导电膜，如Au/Pt/C等。

3、尺寸与形状适配

样品尺寸需适合样品台，通常直径不超过数厘米，高度不超过1-2厘米。形状不规则的样品需要确保能稳定固定，以避免在观察时移动。

4、清洁无污染

样品表面的灰尘、油脂等污染物会干扰原始形貌观察，并可能在电子束照射下产生污染物，影响分析结果并污染电镜。

不同种类样品台

粉末样品制样台

截面样品制样台

不同种类样品制样方法

粉末：直接粘在导电胶上，如果容易团聚，可采用无水乙醇、去离子水等超声分散，滴在硅片等基底上；

注意：切勿将胶带直接按压在粉体中或用药匙取大量粉体按压在胶带上

液体：配合合适的浓度（是否稀释，稀释倍数），超声分散，滴在单晶硅片、铜片、石英玻璃片等基底上；

注意：①溶剂不能对观察的样品有影响，不能选择易污染电镜的有机溶剂

②稀释时，粉体量不宜多，以超声分散后溶液颜色不会变为不透明为准

③滴的过程中，将钉台微微倾斜，可加速液滴干燥并得到不同浓度试样

颗粒/块体（小尺寸）：直接粘在导电胶上，不规则样品可镶嵌、磨样抛光（机械抛光、氩离子抛光、FIB等）

块体截面：观察截面需要裁剪、抛光（硬度大）、液氮脆断处理（硬度小、韧性差）或氩离子抛光

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