在透射电子显微镜（TEM）分析中，获得一张能够合理解读的高质量图像，其首要且关键的步骤在于样品制备。不适宜的样品厚度、差的导电性或制样引入的损伤，会直接导致电子束穿透异常、图像畸变甚至样品报废。因此，合乎规范的样品与恰当的制备方法是所有TEM数据可靠性的根本前提。本文将从样品要求出发，介绍几种适用于不同材料的经典制样方法，为您在科研中获取本征结构信息扫清障碍。

TEM样品要求

① 样品一般应为厚度小于100 nm的固体；

② 样品在电镜电磁场作用下不会被吸出附于极靴上；

③ 样品在高真空中能保持稳定；

④ 不含有水分或其它易挥发物，如果含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。

TEM样品制备方法

对于材料研究用的TEM试样大致有四种类型：

• 粉末颗粒

• 块体样品，包括陶瓷、金属等

• 生物样品

• 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。

1、 粉末样品的制备

分散：用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液（不与粉未发生作用）中分散成悬浮液。在覆盖碳支持膜的电镜铜网上用滴管滴几滴。待其干燥（或用滤纸吸干）后，即成为电镜观察用的粉末样品。

需要注意的地方

① 铜网的选择

普通碳支持膜：适合低倍率观察，高倍下碳膜衬度会比较明显

微栅：样品可搭载在孔的边缘，在孔内的部分可实现无背底观察，以提高成像的衬度

超薄碳膜：量子点等超小颗粒；二维材料

双联载网支持膜：用于磁性样品，可避免其吸附到透射电镜的极靴上；

含铜材料：选择镍网、钼网或金网

② 溶剂的选择

极性样品：水，乙醇分散

非极性样品：丙酮分散

③ 其他注意事项

超声分散时间：超声功率比时间更重要，超声分散后应该立即制样。对于团聚严重的样品，在不损害样品的前提下，可以加溶剂研分散；

块体样品：如果已经烧结再研磨效果并不好，建议使用块体样品制备方法；

磁性样品：需要双联网支持膜或提前消磁。

2、块体样品的制备

块体样品的制备通常使用电解双喷、离子减薄、FIB、超薄切片或冷冻切片制备成100nm以下的薄膜样品，再进行测试。

① 电解双喷

电解双喷法工艺简单，操作方便，成本低廉；中心薄处范围大，便于电子束穿透；但要求试样导电，且一旦制成，需立即取下试样放入酒精液中漂洗多次，否则电解液会继续腐蚀薄区，损坏试样，甚至使试样报废。如果不能及时上电镜观察，则需将试样放入甘油、丙酮或无水酒精中保存。

② 离子减薄

原理：Ar离子束以一定的倾角（5~30）轰击样品，使之减薄；

对象：陶瓷、金属间化合物等脆性材料，需时较长，一般在十几小时，甚至更长，工作效率低；

适用条件：离子减薄法可适用于各种材料；减薄过程中温度较高，不适合热敏感材料。

③ 聚焦离子束FIB

聚焦离子束（Focused lon beam，FIB）是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微切割仪器。目前商用系统的离子束为液相金属离子源，金属材质为镓（Ga），因为镓元素具有低熔点、低蒸气压及良好的抗氧化力；利用外加电场（Suppressor）于液相金属离子源可使液态镓形成细小尖端再加上负电场（Extractor）牵引尖端的镓，而导出镓离子束，以电透镜聚焦，经过一连串变化孔径可决定离子束的大小，再经过二次聚焦至试片表面，利用物理碰撞来达到切割之目的。

④ 超薄切片

超薄切片（Ultrathin sectioning）是供电子显微镜观察用的切片。由于电子穿透组织的能力低，所以供电子显微镜观察用的切片要求极薄（一般厚度为80~100nm），即为超薄切片，主要针对生物类样品，高分子材料，微纳米颗粒，橡胶等材料的制备。

     

 

  免责声明：本平台文章均系转载，版权归原作者所有。所转载文章并不代表本网站赞同其观点和对其真实性负责。如涉及作品版权问题，请及时联系我们，我们将作删除处理以保证您的权益！